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  • CN 62-1112/TF 
  • ISSN 1005-2518 
  • 创刊于1988年
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黄金科学技术, 2022, 30(5): 724-732 doi: 10.11872/j.issn.1005-2518.2022.05.057

采选技术与矿山管理

粉煤灰改良铁尾矿膏体充填材料试验研究

海龙,, 程同俊,, 徐博, 赵鑫

辽宁工程技术大学力学与工程学院,辽宁 阜新 123000

Experimental Study on the Paste Filling Material of Iron Tailings Improved by Fly Ash

HAI Long,, CHENG Tongjun,, XU Bo, ZHAO Xin

School of Mechanics and Engineering,Liaoning Technical University,Fuxin 123000,Liaoning,China

通讯作者: 程同俊(1994-),男,辽宁鞍山人,硕士研究生,从事固体废弃物综合利用及矿山采空区充填研究工作。383544706@qq.com

收稿日期: 2022-04-24   修回日期: 2022-09-07  

Received: 2022-04-24   Revised: 2022-09-07  

作者简介 About authors

海龙(1975-),男,辽宁阜新人,副教授,从事采煤地表沉陷灾害评价与控制、固体废弃物综合利用及矿山采空区充填研究工作Hailong8901@163.com , E-mail:Hailong8901@163.com

摘要

铁尾矿大量堆存不仅造成环境污染而且存在地质灾害风险,将其用作膏体充填材料骨料,能够解决尾矿危害并保证矿山地下采场的安全稳定。通过开展相关试验,研究了本溪歪头山铁尾矿基本性质,发现其比重大、细颗粒含量少且级配不良,不适合单独作为膏体充填材料骨料。通过试验研究粉煤灰基本性质,选择将其作为掺合料,掺量由0开始以2.5%的梯度升高至15%,通过坍落度试验确定料浆质量浓度为72%,混合各材料制备膏体充填材料。试验研究了不同粉煤灰掺量下充填材料的坍落度、抗压强度、孔隙率和吸水率的变化。结果表明:随着粉煤灰掺量的增加,料浆坍落度由180.2 mm增加至240.2 mm,试件孔隙率先减小后略微上升,吸水率提升,28 d无侧限抗压强度达1.359 MPa。研究表明掺入粉煤灰可以提升膏体充填材料流动性和强度,但粉煤灰掺入量以不多于固体质量的12.5%为宜,该研究成果可为其他金属矿山改良充填结构提供理论支持。

关键词: 铁尾矿 ; 全尾砂 ; 膏体充填 ; 粉煤灰 ; 性能改良

Abstract

The large storage of iron tailings not only causes environment pollution,but also has the risk of geological disasters.It can be used as paste filling material aggregate,which can solve the harm of tailings and ensure the safety and stability of underground stope.The Waitoushan iron mine adopts filling method.The filling material is composed of iron tailings,cement and water and the filling slurry has a mass concentration of 68%,which belongs to cemented filling with low-concentration whole tailings.Due to the low mass concentration of filling slurry, the whole tailings of iron tailings are coarse.Fine particles such as cement in the slurry are easily lost,which are not only waste cementing materials and affect the strength of the filling body,but also seriously pollute the underground environment.The filling material composition is fixed,and other admixtures and additives are not added,so the filling structure of the mine is single.Aiming at the problems of waste of filling materials and single filling structure in Waitoushan iron mine,the basic properties of Waitoushan iron tailings were studied by relevant tests.The test shows that the iron tailings have a large proportion,a small content of fine particles and poor gradation,so it is not suitable as paste aggregate alone.The fly ash was selected as admixture to supplement the fine particles in the iron tailings.The content of fly ash increased from 0 to 15% in a gradient of 2.5%,and the mass concentration of slurry was 72%,the paste filling material was prepared by mixing all materials.The slump,compressive strength,porosity and water absorption of filling materials with different fly ash content were tested.The results show that with the increase of fly ash content,the slump of slurry increases from 180.2 mm to 240.2 mm,the porosity decreases first and then slightly increases,and the water absorption rate increases.The unconfin compressive strength of filling material specimen could reach 1.359 MPa in 28 days.The results show that the fluidity and unconfined compressive strength of paste filling materials can be improved by adding fly ash,but the amount of fly ash should be no more than 12.5% of the solid mass.The results provide theoretical support for other metal mines to improve the filling structure.

Keywords: iron tailings ; full tailings ; paste filling ; fly ash ; performance improvement

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本文引用格式

海龙, 程同俊, 徐博, 赵鑫. 粉煤灰改良铁尾矿膏体充填材料试验研究[J]. 黄金科学技术, 2022, 30(5): 724-732 doi:10.11872/j.issn.1005-2518.2022.05.057

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铁尾矿是从铁矿石分选出铁精矿后剩余的固体细颗粒物,是大宗工业固体废弃物的重要组成部分。铁尾矿产出量巨大,我国仅2019年就排放铁尾矿6.19亿t,且排放量逐年增长。巨量的铁尾矿除少部分被回收利用之外,绝大部分排放至尾矿库中堆存。经长年积累,我国铁尾矿堆存量达195亿t(易龙生等,2020),造成了严重的环境和社会问题。

将铁尾矿作为充填材料用于充填采空区不仅能解决铁尾矿的危害,而且能保证矿山地下采场的安全稳定。在矿山充填法开采中,一般选择尾砂或废石作为充填原料回填至采空区支撑采场,以此管理矿山地压(王其虎等,2019)。按照矿山充填技术发展的进程,将充填方式划分为3个阶段:废石干式充填、水砂充填和胶结充填(刘浪等,2021)。其中,膏体胶结充填是较为新颖的充填方式,其特点是充填料浆的质量浓度相较于水砂充填更高,一般可达到70%~85%,一些情况下甚至可以达到88%(Pokharel et al.,2013);水泥等胶凝材料的掺入量一般不超过10%(Fall et al.,2010);与传统充填方式相比,由于充填料浆的质量浓度较高,料浆的屈服应力及塑性黏度较大,一般情况下需要泵压才能进行管道输送,对于某些充填倍线较小的矿山,可以采用自流式输送。截至目前,膏体充填已成为矿山充填的主流技术。

针对目前矿山充填结构不良的问题,本文研究了粉煤灰掺量对全尾砂铁尾矿膏体充填材料流动性的影响,并确定了不同粉煤灰掺量下,膏体充填材料试件强度、孔隙率和吸水率的变化规律,确定掺入粉煤灰后,充填材料流动性和强度得到优化,为其他金属矿山提供理论支持。

1 试验材料基本性质

本文研究使用的水泥为鹰山牌P·O32.5型普通硅酸盐水泥,具体参数如表1所示。铁尾矿来自辽宁省本溪市歪头山铁矿,该矿山铁尾矿的放射性物质符合《建筑材料放射性核素限量》(GB 6566-2010)标准,可用于生产。本文所使用铁尾矿和粉煤灰主要化学成分见表2。由表2可知,铁尾矿中SiO2含量达到73.93%,可以判断该铁尾矿为高硅型铁尾矿(黄晓燕等,2010),主要矿物组成为石英、闪石类矿物和长石类矿物(曾雅钰琼等,2018)。

表1   鹰山牌P·O32.5型普通硅酸盐水泥性能参数

Table 1  Performance parameters of Yingshan P·O32.5 ordinary portland cement

参数名称数值参数名称数值
初凝时间/min210体积安定性合格
终凝时间/min300标准稠度用水量/%28.5
3 d抗折强度/MPa3.6w(SO3)/%≤3.5
3 d抗压强度/MPa15.6w(MgO)/%≤6.0
28 d抗折强度/MPa7.7w(Cl-)/%≤0.10
28 d抗压强度/MPa33.9

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表2   材料化学成分

Table 2  Chemical composition of materials(%)

化学成分铁尾矿粉煤灰
SiO273.9349.35
Al2O32.3828.58
Fe2O314.188.66
CaO3.855.37
MgO3.491.27
SO30.14-

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按照《土工试验方法标准》(GB/T50123-2019)(中华人民共和国住房和城乡建设部,2019)测定了铁尾矿和粉煤灰的比重,测量铁尾矿比重时分别从尾矿库的坡顶、坡面和坡脚取3组铁尾矿样品。测量结果如下:坡顶、坡面和坡脚铁尾矿比重分别为2.893、2.923和2.939,平均比重为2.918;粉煤灰比重为2.351。

由铁尾矿比重数据可知,铁尾矿平均比重大于采场围岩比重;坡脚处铁尾矿比重较大,可知此处铁尾矿粒度较细。这是由于铁尾矿从管道中排出时,较大颗粒易沉淀,处于砂浆下层,率先停留在尾矿边坡上,而较小颗粒则容易随砂浆流至边坡坡脚。

使用多因素分析仪测定铁尾矿和粉煤灰的pH值分别为8.79和8.95,说明铁尾矿和粉煤灰是弱碱性工业固体废弃物。使用BT-2003型激光粒度分析仪分别测定铁尾矿和粉煤灰的颗粒组成,测定中铁尾矿使用的分散剂为蒸馏水,粉煤灰使用的分散剂为无水煤油。测定结果见图1

图1

图1   材料颗粒级配

Fig.1   Particle gradation of materials


图1可知,铁尾矿颗粒粒径主要集中在100~300 μm,中位粒径D50为152.3 μm,D60为198.41 μm,D30为103.84 μm,D10为40.53 μm,+0.074 mm颗粒含量为80.85%,-0.019 mm颗粒含量为6.55%,比表面积为72.06 m2/kg,Cu为4.89,Cc为1.34,级配不良。根据国内尾砂粒级分类(柯兴,2016)可知,该铁尾矿为粗尾砂。

使用扫描电子显微镜(SEM)观察铁尾矿及粉煤灰形貌特征,结果如图2所示。由图2可知,铁尾矿颗粒表面非常粗糙,形状不规则,而粉煤灰则近似于球型。这是因为粉煤灰中含有70%以上的玻璃微珠,粒型完整、表面光滑且质地致密(王铮,2020)。

图2

图2   铁尾矿和粉煤灰SEM图像

Fig.2   SEM images of iron tailings and fly ash


2 膏体充填材料试验方法

根据《全尾砂膏体充填技术规范》(GB/T 39489-2020)(国家市场监督管理总局,2020),矿山充填工作制备充填材料时需满足以下要求:全尾砂粒径组成中小于20 μm的超细尾砂含量应大于15%;料浆坍落度需达到180~260 mm;充填体单轴抗压强度需达到0.2~5.0 MPa。本文研究背景为本溪歪头山铁矿,按照矿山工程资料,采空区不同位置充填材料的强度不同,根据文件配比配制充填材料,并测量其28 d无侧限抗压强度,结果显示抗压强度上限为2.50 MPa,下限为0.50 MPa,故本文充填材料28 d无侧限抗压强度最低标准定为0.8 MPa。

经过料浆流动度试验,确定在不外掺粉煤灰的情况下,若要使坍落度达到180 mm,则质量浓度不能高于72%。同时,为减少水分流失造成的细颗粒流失,应该尽量提高质量浓度,故取72%为基础质量浓度。

根据张利华(2010)的研究确定灰砂比为1∶10,为确定粉煤灰掺量对试验的影响,将粉煤灰的掺量定为固体总质量的0、2.5%、5%、7.5%、10%、12.5%和15%,对应的各组试块编号为T1~T7。为测量4个养护龄期(3,7,14,28 d)充填材料的无侧限抗压强度,本试验使用70.7三联塑模制作试件,共计28组,84个试样。

2.1 试样制备

首先将铁尾矿等材料按照配比混合,搅拌4~5 min,然后将其注入70.7三联塑料模具中,振捣90 s,使材料填满模具剩余空间,静置24 h后脱模,再放入恒温恒湿养护箱中养护至规定龄期,根据《混凝土物理力学性能试验方法标准》(GB/T 50081-2019)(中华人民共和国住房和城乡建设部,2019),设定养护温度为(20±1)℃,相对湿度为92%。

2.2 试验方法

(1)坍落度测试。按照《中华人民共和国建筑工业行业标准》对膏体料浆进行坍落度试验,记录7组不同配比砂浆的坍落度,如表3所示。

表3   不同粉煤灰掺量下试样参数

Table 3  Parameters of specimens with different fly ash content

组别坍落度/mm无侧限抗压强度/MPa孔隙率/%吸水率/%
3 d7 d14 d28 d3 d28 d
T1180.20.1490.2310.4550.84111.179.7117.32
T2199.60.1740.2370.4400.94911.079.3219.12
T3216.80.1560.2820.4641.07210.498.7419.72
T4225.30.1840.2650.4981.22510.138.0921.49
T5232.10.1990.2940.5511.3599.267.1223.89
T6237.50.2050.3020.5321.3139.217.2327.12
T7240.20.2010.3020.5191.2989.417.3231.43

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(2)无侧限抗压强度试验。根据《混凝土物理力学性能试验方法标准》(GB/T 50081-2019)(中华人民共和国住房和城乡建设部,2019)使用电子万能试验机测定了7组试件,4种不同龄期的无侧限抗压强度。每组试验读数采用三联塑模三块试块的平均值,测量加载过程采用位移控制,加载速率为1 mm/min,测量结果见表3

(3)孔隙率测试。取养护3 d和28 d试件,使用真空饱水法测量孔隙率,为减少试件与水发生水化反应,测量时使用保鲜膜包裹试件,减少试件与水的接触时间和接触面积。试件孔隙率测量结果如表3所示。

(4)吸水率测试。取养护28 d的试件置于干燥箱中干燥3 d,冷却后称重,然后使用蒸馏水将其浸泡30 min,再次称重,进而计算出吸水率。

3 结果和讨论

3.1 流动性分析

将7组试件的坍落度拟合成二次曲线,如图3所示,可以看出随着粉煤灰掺量的增加,试样坍落度增加,流动性增强,二者呈正相关性,相关系数为0.9927,说明拟合结果充分可靠。这是因为粉煤灰中含有大量的玻璃微珠,大部分颗粒呈球型,能起到“滚珠效应”,即减水、致密和匀质作用。掺入少量粉煤灰可以改变料浆的流变性质,对于需要泵送的膏体充填材料,能起到良好的润滑作用。

图3

图3   坍落度拟合曲线

Fig.3   Slump fitting curve


但随着粉煤灰掺量的增加,坍落度的增幅逐渐降低。尤其是在掺量达到10%以上时,继续掺入粉煤灰,对坍落度的影响幅度较小。这是因为在灰砂比恒定的情况下,粉煤灰的减水作用有限。掺入少量粉煤灰可以使料浆坍落度增大,改善料浆的流动性,但是掺入过多粉煤灰会导致料浆中超细颗粒过多,颗粒整体比表面积增大,料浆内颗粒间摩擦力增大,润滑程度相对下降(孟凡净等,2021),料浆流动性反而降低。

3.2 无侧限抗压强度

使用Origin软件绘制7组试件养护28 d的应力—应变曲线,如图4(a)所示,由图中数据可知,当粉煤灰掺量为0~10%(T1~T5组)时,试件的抗压强度随着粉煤灰掺量的增大而增强,但当粉煤灰掺量继续增大(T6和T7组),试件的抗压强度则略有降低。

图4

图4   充填材料力学性能

Fig.4   Mechanical properties of filling materials


统计7组试件,4种不同龄期的无侧限抗压强度,以粉煤灰掺量为横坐标、抗压强度为纵坐标,绘制粉煤灰掺量与试件抗压强度的关系图,如图4(b)所示。结合表3,可以看出在粉煤灰掺量较少的情况下,粉煤灰掺量与抗压强度之间呈正相关性;当粉煤灰掺量超过某阈值(本文中为10%)后,继续掺入粉煤灰之后,短期强度会略微上升,长期强度反而会降低。这是因为,水化反应初期,水化产物较少,充填材料强度很大一部分为材料自身的强度,粉煤灰的掺入会使材料更致密,提高整体强度,但在水化反应中末期,水化产物较多,会填满孔隙,使材料出现内应力,降低长期强度。

为了更加直观地分析数据,将具有代表性的养护7 d和28 d试件的抗压强度数据绘制成柱状图,如图5所示。由图5可知,随着粉煤灰掺量的增加,试件的单轴抗压强度随之增强,T5组7 d和28 d单轴抗压强度相较于T1组分别升高了25.12%和38.11%。粉煤灰具有“火山灰效应”,掺入粉煤灰后,因其中含有大量的活性SiO2和Al2O3,在碱性潮湿环境中,可以与水反应生成C-S-H和Ca(OH)2,产生的Ca(OH)2能使环境pH值上升,进一步促进水化反应,生成的C-S-H凝胶对试块起到增强作用,且生成的晶体还能填充骨料颗粒间的孔隙,减小孔隙率和临界孔径,提高试块强度。

图5

图5   试件的7 d和28 d单轴抗压强度

Fig.5   7 d and 28 d uniaxial compressive strength of specimens


图5可知,T7组7 d单轴抗压强度相较于T5组升高了2.72%,28 d单轴抗压强度下降了4.49%。粉煤灰作为一种超细颗粒,少量掺入可以填充孔隙,优化孔隙结构,但随着掺量的增加,试块内超细颗粒含量逐渐增多。当水化反应时间较短(养护时间小于7 d)时,粉煤灰掺量增加只会使整体结构更加密实,充填材料表现出短期强度略微上升;当水化反应时间较长(养护时间大于7 d)时,随着水化产物的生成,过多的超细颗粒一部分填满孔隙,另一部分会被挤出孔隙,参与水化反应后,生成的晶体会包裹在未水化的水泥颗粒周围,阻碍了进一步的水化和孔隙度的变化(Mohd Zain et al.,2000)。

表3可知,试块强度随着养护龄期的增加而增强,28 d的单轴抗压强度远超3 d,这是因为水化反应是一个较为缓慢的过程,养护初期,产生的C-S-H凝胶较少,随着养护龄期的增加,水化反应产生的C-S-H凝胶逐渐增多。越来越多的C-S-H凝胶聚集在一起,宏观表现为C-S-H晶体更大,使骨料、胶凝材料和水组成的网格结构更加坚固,还能胶结更远处的骨料颗粒,同时C-S-H凝胶的产生,能够填补骨料之间的孔隙,减小总孔隙率,使试件整体更加致密,宏观表现为试块强度逐渐升高。

3.3 孔隙率

孔隙结构影响着膏体材料的性能(Das et al.,2011)。由表3可知,随着粉煤灰的掺入,试件的孔隙率明显下降,当掺入量达到10%时,养护28 d试件孔隙率最低,当掺入量达到12.5%时,养护3 d试件孔隙率最低。

图6可知,随着粉煤灰掺入量的持续增加,试块孔隙率呈先下降后上升的变化趋势。这是由于粉煤灰是一种细集料,具有“微集料效应”,其中颗粒细小的玻璃微珠,在试块中可以充当暂未参与水化反应的水泥颗粒,提高试块的和易性,参与水化反应后,能够生成晶体,提高试块致密性,降低孔隙率;当粉煤灰掺入量过多时,超细颗粒会被挤出孔隙,导致孔隙率增大。对比表3中3 d和28 d试块的孔隙率可知,28 d的所有试块孔隙率均低于3 d的孔隙率,这与不同养护龄期抗压强度的变化是相反的。结合图7,从另一方面解释了随着养护龄期的增加,水化反应生成的晶体会填充试块中的孔隙,降低孔隙率,提高试块抗压强度。

图6

图6   粉煤灰掺量与孔隙率

Fig.6   Fly ash content and porosity


图7

图7   养护龄期为3 d和28 d试块的SEM图像

Fig.7   SEM images of specimens with curing age of 3 d and 28 d


使用扫描电子显微镜观察膏体材料的微观结构(Wang et al.,2017Meng et al.,2016Paiva et al.,2017),发现高孔隙度会使膏体材料中的界面过渡区成为薄弱部分(Scrivener et al.,2004)。由图7可以看出,随着养护龄期的增加,材料中胶凝活性材料逐渐水化减少,C-S-H凝胶逐渐增多,生成的C-S-H凝胶可以填充进试块中的孔隙,使试块变得愈加致密,几乎没有明显缺陷。图7所示分别为养护龄期3 d和28 d的T1组和T5组SEM图像,由图7可知,粉煤灰使得试块结构更加均匀,孔隙率大幅降低,仅保留部分气孔。

3.4 吸水率

表3可知,掺入粉煤灰后,试块的吸水率呈上升趋势,且后期增长率明显大于前期。由于粉煤灰具有“火山灰活性”,少量掺入时粉煤灰参与水化反应,一些细小的粉煤灰颗粒与生成的晶体填充试块的大孔和微孔(Yu et al.,2012)。但在大量掺入时,由于粉煤灰水化活性远低于水泥等胶凝材料,在养护28 d后还会有一部分粉煤灰剩余。如图8所示,在养护28 d后,充填材料中还含有很多Al2O3,在本文制备膏体充填材料所使用的材料中,只有粉煤灰含有较多的Al2O3。粉煤灰作为一种细骨料,比表面积较大,会明显增加吸水率。在吸水率试验中,吸水率下降是因为试块内部孔隙结构更加致密,而吸水率上升则是因为细骨料比表面积较大,消耗更多的水分。试验得出的数据是2个方面综合作用的结果。由于低吸水率对充填材料的强度有积极影响(Chan et al.,2006),所以,应该控制粉煤灰的掺入量,以不超过12.5%为宜。

图8

图8   28 d充填材料XRD图谱

Fig.8   XRD pattern of 28 d filling material


4 结论

使用扫描电子显微镜(SEM)等方法,对铁尾矿制备膏体充填材料进行了试验研究。掺入不同质量的粉煤灰制备了7种膏体材料,观察了不同粉煤灰掺量下,料浆坍落度、试块强度、孔隙率和吸水率的变化规律。在上述试验基础上,得出以下结论:

(1)料浆的坍落度随着粉煤灰掺量的增大而增大,试块单轴抗压强度和吸水率随着掺量的增加而增大,孔隙率随着粉煤灰掺量的增加而逐渐降低。

(2)粉煤灰的掺入,提高了试块的强度。这是由于粉煤灰的“火山灰效应”和“微集料效应”所致。当掺入量为10%时效果最好,试块孔隙率最低,强度最大。当掺入量大于10%时,试块孔隙结构的优良程度下降,孔隙率反而上升,使得充填材料强度下降。

(3)不同组试块的孔隙率均随着养护龄期的增加而减小,这是因为水泥及掺入的粉煤灰发生水化反应,生成各种晶体,填充孔隙,从而降低了孔隙率。

(4)随着粉煤灰的掺入,试块吸水率持续上升,且上升幅度愈加显著。一般情况下,试块的吸水率越高,内部结构越疏松,孔隙率越高。因此,在掺入粉煤灰时,掺入量不宜过大。

(5)综合强度和流动性考虑,使用粉煤灰作为掺合料制备膏体充填材料时,掺入量应以不大于固体质量的12.5%为宜。使用粉煤灰改良铁尾矿全尾砂充填,不仅可以消耗大量铁尾矿,保护环境,防止自然灾害,而且有助于节约矿山维护成本。

矿冶科技集团有限公司)

http://www.goldsci.ac.cn/article/2022/1005-2518/1005-2518-2022-30-5-724.shtml

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