胶东半岛是我国最大的黄金生产基地，已发现焦家、三山岛、新城和玲珑金矿，以及尚未投产的西岭和海域等破碎带蚀变岩型金矿。常年生产使该地区尾矿库存放了大量尾砂，不仅占用大量土地资源，而且形成安全隐患。尾砂膏体充填技术通过以尾砂为骨料配以少量胶凝材料制成充填材料充填至井下采空区的方式，最大限度地实现了尾砂的资源化利用（尹升华等，2020；张美道等，2021；程海勇等，2022；海龙等，2023）。然而，充填尾砂正变得越来越细（刘娟红等，2022；Zhu et al.，2022；张雷等，2023），主要有2个方面的原因：一是采出矿石品位逐年降低，矿山为提高选矿回收率而增加磨矿时间，尾砂本身被磨得越来越细；二是该地区金矿尾砂产率高，充填空区后仍有约50%剩余，为此将分级后石英含量高的较粗尾砂用于生产建筑材料、道路材料和玻璃等（Ye et al.，2015；Gitari et al.，2018；郭利杰等，2022；梁超等，2023），将剩余分级细尾砂作为骨料充填至井下采空区，可实现尾砂全部消耗。然而，当前国内外关于细尾砂的粒径界定并不统一，Fall et al.（2005）将-20 μm占比超过60%的尾砂定义为细尾砂，而于润沧（2020）将粒级-19 μm占比超过50%，且粒级+74 μm占比低于20%的尾砂归类为细尾砂。

一定含量细尾砂有利于减轻离析分层而形成膏体状充填料浆，如：Simon et al.（2013）研究得出膏体充填料的细颗粒（<20 μm）含量需大于15%。然而，细尾砂充填技术目前主要存在充填料浆管路输送阻力大和充填体强度低的问题，从而限制了其推广应用。这是因为细尾砂比表面积大且黏土矿物含量高，料浆具有高保水性，颗粒间吸引力强，使料浆输送阻力增加（朱庚杰等，2024），同时造成细尾砂浓密的底流浓度低（阮竹恩等，2022；王洪江等，2022），充填料浆凝固时间长（Fall et al.，2005；Qiu et al.，2020；李翠平等，2022）。除以上细尾砂比表面积和矿物组成内因之外，胶凝材料的选择是影响细尾砂充填体强度的重要外因。普通硅酸盐水泥（OPC）因性能稳定被各行业普遍使用，也被广泛应用于矿山充填（Xu et al.，2020），但是相关研究表明OPC制备细尾砂充填料存在凝固时间长和充填体强度低的问题（Deng et al.，2017）。相比混凝土材料，细尾砂充填料的浓度低，OPC水化消耗后充填料内部仍有自由水剩余，水分散失后加剧了细尾砂充填体结构的疏松程度（Fall et al.，2005；Qiu et al.，2020）。此外，OPC高耗能、高污染属性与绿色生态矿山建设主题不符（武献鹏等，2022），因此，利用OPC制备细尾砂充填料在矿山充填中的应用受阻。相比之下，矿渣基胶凝材料被证明在细尾砂充填中的效果好，充填体强度增长快（陈贤树等，2018；Elahi et al.，2020；王荣林等，2021），且以工业固废为主要原料，低碳环保属性显著。

针对胶东地区黄金矿山细尾砂充填的可行性问题，在分析细尾砂粒级和矿物组成的基础上，使用矿渣基新型胶凝材料制备细尾砂充填料浆（Zhu et al.，2022），借助流变仪分析料浆流变特性；通过流变参数分析和模型拟合确定了料浆层流—紊流临界流速，并使用扫描电镜（SEM）检测细尾砂充填体内部微观结构；结合水化产物揭示细尾砂充填体强度增长机制，开展充填料浆管输性能试验和模拟井下充填体强度试验，论证细尾砂充填应用的可行性。

试验内容包括尾砂粒级和矿物分析、细尾砂充填料流动性测试以及充填体结构和强度检测3个部分，试验流程如图1所示。

首先，对胶东地区焦家金矿、三山岛金矿、玲珑金矿和鑫汇公司全尾砂进行粒径测试，并对全尾砂和分级细尾砂矿物组成进行检测，分析尾砂粒级变化和细尾砂矿物组成特性。然后，选择具有代表性的焦家金矿分级细尾砂制备充填料浆，分别开展流变试验、L管试验和强度试验。其中，胶凝材料为前期研发的矿渣基胶凝材料（AAS）（Zhu et al.，2022）；试验用水为矿区自来水，其pH值为7.26，固体悬浮物含量为113.50 mg/L，基本不含影响胶凝材料的水化离子（Na⁺、Ca²⁺和Mg²⁺等）。

充填料浆制备过程包括尾砂预处理（反复晾晒、破碎、烘干直至含水率低于0.5%）、称量、混合和料浆搅拌。将制备好的充填料浆进行圆柱试模（内径5 cm、高10 cm）浇筑并置于养护室养护，养护温度为（20±0.5）℃，养护湿度为（90±5）%。当养护至规定龄期时进行单轴抗压强度（UCS）测试，测试后取充填体试块碎块通过扫描电镜进行充填体内部微观形貌检测以及水化产物识别。因L管自流试验和井下充填体模拟强度试验用料量大，试验所用料浆是在大桶内使用手持搅拌机制备的。井下充填体模拟试验是将制备好的料浆一次性加入试验装置（长度为2.0 m、宽度为0.8 m、高度为1.0 m的长方体框体结构）并进行装置内部二次搅拌，做好封闭后置于养护室养护，养护温度为（20±0.5）℃，养护湿度为（90±5）%，待充填体硬化后钻取圆柱充填体芯，在养护室继续养护至规定龄期后制成直径为5 cm、高度为10 cm的标准试件进行单轴抗压强度测试。

（1）粒级测试。使用Mastersizer 3000激光粒度分析仪进行湿法测试。测试参数如下：折射率为1.520、吸收率为0.100、分散剂折射率为1.330。测试时每个样品测3次，取平均值作为最终结果。

（2）尾砂矿物组成分析。借助矿物自动定量分析仪（BPMA）进行全尾砂和细尾砂矿物组成检测，检测前进行尾砂碾碎磨细，过200目（74 μm）标准筛，取筛下物进行BPMA检测。

（3）流变试验。使用Brookfield RST-SST浆式流变仪进行细尾砂料浆流变试验，选择四叶浆式转子（高度为40 mm，直径为20 mm），测试时设置剪切速率从0线性增加至200 s^-1。由于受惯性影响，试验初始时测试数据波动较大，流变分析时剔除0~20 s^-1数据。

（4）L管自流试验。L管自流测试平台由配料缓存系统、泵送系统、压力流量检测和平台5个部分构成。试验前，联接并开启液压万用表和流量计；然后将搅拌好的料浆加入缓存槽，启动输送泵将料浆输送至顶部存料桶；最后料浆在重力作用下沿管路自流并再次进入缓存槽，待料浆稳定后读取2个点的压力值和流量，先后记录5个数据，取平均值作为最终结果。

（5）单轴抗压强度测试。使用美国HUMBOLD-THM-5030型压力试验机测试试块强度，测试遵循ASTM C39-20标准，标准圆柱试块置于压力机夹具中间，加载速度为1 mm/min，每个样品测试3次，取平均值作为最终结果。

（6）充填体微观结构检测。使用QUANTA200环境扫描电子显微镜（Environmental SEM，Philips-FEI，Netherlands）观察细尾砂充填体内部微观形貌，选择Sigma 300场发射扫描电子显微镜在低真空环境下观察充填体微观形貌，使用能量色散X射线能谱（EDS，日本，Element）通过元素和含量分析进行水化产物识别。

各试验的材料参数和测试手段如表1所示。结合矿山实际，考虑分级细尾砂充填料浆的良好流动性要求，选择料浆质量浓度为64%，流变试验时料浆质量浓度在64%上下浮动。根据胶东地区黄金矿山实际胶凝材料用量范围（5%~20%），确定试验中AAS掺量为10%。

图2所示为焦家金矿分级细尾砂激光粒度仪测试结果。由图2可知，该尾砂-19 µm粒级占50.6%而+74 µm粒级占18.3%，可归于细尾砂（于润沧，2020）。另外，使用比重瓶法测得其真密度为2.63 g/cm³，使用SBT-127型数显勃氏透气比表面积测定仪测得其比表面积为5 664 cm²/g；使用ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪测得该尾砂化学组成主要为SiO₂和Al₂O₃，还有少量的CaO和Na₂O。

图3所示为该细尾砂料浆微观形貌和面扫元素分析结果，可见料浆中细尾砂颗粒呈不规则状。通过电子图像O元素推测自由水分布情况，结果表明细尾砂在料浆内被自由水包裹，自由水广泛分布于细尾砂颗粒表面及颗粒之间。

为进一步说明尾砂矿物组成与尾砂细度之间的关系，对胶东地区典型黄金矿山全尾砂和分级细尾砂矿物组成进行对比分析，结果见表2。

由表2可知，由于地质条件的差异，不同矿山尾砂矿物组成有所差别；同一矿山分级细尾砂中石英（莫氏硬度值为7）、长石（莫氏硬度值为6）、角闪石（莫氏硬度值为6.0~6.5）和白云石（莫氏硬度值为3.5~4.0）等硬质矿物占比低于全尾砂，而方解石（莫氏硬度值为3）、云母（莫氏硬度值为2.0~2.5）、石膏（莫氏硬度值为2）和黏土矿物（伊利石、高岭石、绿泥石）占比高于全尾砂。为便于比较，本研究将莫氏硬度值不超过3的矿物定义为低强度矿物，则这4座矿山分级细尾砂低硬度矿物含量比全尾砂平均值高12.73%。由此可知，该地区金矿尾砂中云母、石膏及黏土矿物等含量随尾砂细度的增加而增加，而低硬度矿物含量增加，增大了料浆黏性，进而使料浆管输阻力增大，充填体内形成强度弱区影响强度。

料浆流速U与压力损失∆p之间的关系如图4所示（费祥俊，1994）。由图4可知，当料浆处于层流（流速U较小）时，压力损失∆p与流速U之间的关系较为缓和；当料浆高速流动形成紊流时，压力损失∆p随流速U的增加而快速增长。由于细尾砂比表面积大且黏土矿物含量高，使得料浆黏性大，意味着细尾砂料浆的垂向浓度梯度比粗尾砂小，即一定流速下细尾砂料浆更容易维持层流。当料浆处于层流时，料浆流动阻力小，输送管路磨损小。随着料浆流速的提高，超过一定值时其流态由稳定的层流转变成紊流，雷诺数增加，此时料浆内部惯性力起决定作用，引起流动阻力增加（林天埜，2016）。

因此，为保证料浆具有较小的流动阻力，在实际充填管路输送时应控制料浆流速使其维持在层流状态，而确定层流到紊流的临界流速U_D是关键。为此，本文采用基于流变和基于模型的2种方法来确定临界流速U_D。

（1）基于流变的临界流速U_D求解

经流变测试得到不同质量浓度（60%、62%、64%、66%和68%）细尾砂料浆的剪切速率与剪切应力，二者的关系如图5（a）所示。

由图5（a）可见，低剪切速率下细尾砂料浆为层流，当剪切速率增加并超过临界值后剪切应力快速增长，料浆进入紊流状态。当料浆质量浓度为60%、62%、64%、66%和68%时，剪切速率临界值分别为82，98，130，154，186 s^-1，浓度越高临界值越大。分析其原因主要是提高料浆浓度，自由水含量降低，同时黏土矿物含量增加，使得料浆黏性提高，进入紊流需要更强的剪切。

去除高剪切速率时的紊流数据并进行线性拟合，结果如图5（b）所示，拟合后得到流变参数屈服应力（τ_B）和刚度系数（η）。由图5（b）可知，层流时剪切应力与剪切速率呈线性关系，而与时间无关，符合宾汉塑性体特性，其流变模型方程为

式中：τ为剪切应力（Pa）；γ为剪切速率（s^-1）；τ_B为屈服应力（Pa）；η为刚度系数（Pa·s），η连同τ_B用于表征料浆流变特性。经过线性拟合求得质量浓度为60%、62%、64%、66%和68%时，细尾砂料浆屈服应力τ_B分别为5.83，11.44，19.70，32.65，54.39 Pa，对应刚度系数η分别为0.08，0.10，0.15，0.21，0.25 Pa·s。τ_B和η随料浆浓度的增加而增大，主要是由于料浆浓度的提高使得尾砂颗粒间距减小而吸引力增强，同时颗粒间接触增加使内摩擦力提高，引起 τ_B和η增大。

剪切速率与料浆流速的关系如式（2）（林天埜，2016），因此，由细尾砂充填料浆剪切速率临界值可通过式（2）计算得到60%、62%、64%、66%和68%质量浓度下的细尾砂充填料浆临界流速，分别为1.03，1.23，1.63，1.93，2.33 m/s。

式中：U为料浆流速（m/s）；D为管路内径，在此取D=0.1 m。

（2）基于临界流速模型的临界流速U_D求解

临界流速U_D与料浆自身性质（屈服应力τ_B、刚度系数η、料浆密度ρ_m）及输送管径密切相关，由图5（b）可知不同质量浓度细尾砂料浆的τ_B和η。著名的浆体临界流速模型U_D有Durand法、Thomas法和费祥俊法（费祥俊，1994），为便于区分，记为U_D1、U_D2和U_D3，计算公式分别为

式中：ρ_m为料浆密度（kg/m³）；α_c值可由赫氏数He~α_c关系式［式（6）］联合He公式［式（7）］求得。

临界流速模型U_D1、U_D2和U_D3的计算结果以及基于流变的临界流速U_D结果列于表3。由表3可知，3种临界流速模型计算值均大于基于流变的临界流速U_D计算结果。不同方法得到的临界流速U_D随质量浓度的变化曲线如图6（a）所示，线性拟合关系如图6（b）所示。

如图6（a）所示，临界流速随浓度的增加先缓慢增长而后快速增长，且3种临界流速模型的计算值均大于基于流变的临界流速计算结果，但图6（b）结果显示3种临界流速模型计算值与基于流变的临界流速结果均存在非常好的线性关系，表达式分别为

因此，通过式（8）~式（10）分别对Durand、Thomas和费祥俊模型进行调整，形成适合细尾砂料浆的3种优化后的临界流速预测模型，分别表示为

在获得细尾砂料浆流变参数（τ_B、η）、管路内径（D）和料浆参数（ρ_m、α_c）的基础上，可通过式（11）或式（12）、式（13）求解该料浆从层流到紊流转变的临界流速。计算结果可作为矿山充填管路输送流速控制的依据，从而降低管输阻力，避免堵管和爆管等事故的发生。

良好的管输性能是实现充填料浆顺利充填的前提。为探究细尾砂充填料浆的管输性能，开展了L管自流试验。图7记录了质量浓度为66%、64%、62%和60%的细尾砂料浆状态，L管自流试验结果见表4。

由表4可知，质量浓度为66%、64%和62%的细尾砂料浆管路流速分别低于相应浓度下的层流—紊流临界流速，即分别低于1.93，1.63，1.23 m/s，基本处于满管状态，料浆流动稳定，与图7结果一致。而质量浓度为60%的料浆不容易实现满管流，现场出口状态波动较大，主要是该浓度下料浆管路流速（1.53 m/s）超过临界流速（1.03 m/s）（表3），此时料浆流动为紊流阶段。此外，细尾砂充填料浆自流流速随浓度的增加而降低，主要与颗粒间因碰撞机会增加导致料浆黏性增加有关。根据《全尾砂膏体充填技术规范》（GB/T 39489-2020），膏体管路流速应控制在1~2 m/s之间，当料浆质量浓度为66%时流速仅为0.75 m/s，此时料浆充填效率过低，而料浆质量浓度为64%时流速为1.10 m/s，料浆流动性好且流动状态为层流，此时压力损失为3.51 MPa/km。

充填体强度是矿山充填最重要的物理力学性能。虽然前文已经进行了料浆流动性分析，但在充填应用前还需进行强度性能验证。因此，对细尾砂充填体强度室内试验和井下充填体模拟强度试验结果进行对比，并从微观结构上分析了细尾砂充填体强度形成机理。

图8所示为井下充填体模拟试验和强度测试情况。室内充填体强度试件规格与井下充填体模拟试验钻取的充填体芯一致，均为50 mm×100 mm圆柱体。质量浓度为64%的细尾砂充填体室内试验和井下充填体模拟强度测试结果如图9所示，其中AAS掺量为5%并经室内养护1 d的圆柱体充填体试块无法脱模，在此将其强度视为0。

由图8和图9可知，在AAS掺量分别为15%和20%、养护1 d以及AAS掺量为10%、养护3 d的条件下，细尾砂充填体强度均超过0.5 MPa；在AAS掺量为20%、养护1 d，AAS掺量为15%、养护3 d以及AAS掺量为10%、养护14 d的条件下，细尾砂充填体强度均超过1.0 MPa；在AAS掺量为20%、养护28 d后，细尾砂充填体强度最高可达3.7 MPa。在井下充填体模拟试验中，养护3 d和7 d的充填体强度低于室内试验，主要是取芯时充填体强度仍较低，取芯过程对圆柱充填体芯结构造成了一定的机械损伤。

矿山井下工程通常要求充填体强度在0.2~4.0 MPa之间（Belem et al.，2008；于润沧，2020），具体要求与充填体要实现的功能有关，通常在进路法开采情况下能够满足作业要求的充填体强度为1.0 MPa，因此，使用AAS胶凝材料制备的细尾砂充填体强度可满足大多数情况的需求。另外需要说明的是，因尾砂料浆流动沉积造成不同高度的充填体强度存在差异，对于包含较粗颗粒的分级尾砂和全尾砂的充填体来说该现象较为明显，但分级细尾砂由于颗粒细、黏度大因此沉积分层并不明显，强度测试结果也表明不同高度充填体的强度相差不大。

充填体强度由内部结构直接决定，可通过分析充填体内部微观结构和水化产物随时间的演变来阐释充填体强度形成过程。图10所示为细尾砂充填体内部微观形貌，其中细尾砂充填料浆质量浓度为64%，胶凝材料AAS掺量为10%。

由图10可知，养护1 d时充填体内部可见明显的细尾砂颗粒，尚未有明显的水化产物生成；继续养护至3 d时已有大量水化产物生成，能谱分析结果表明其中的针状水化产物为钙矾石（AFt），而絮状或短刺状水化产物为水化硅铝酸钙（C-A-S-H），细尾砂等颗粒之间可见大量AFt，C-A-S-H主要包裹在细尾砂表面；随着养护时间延长至28 d，AFt尺寸增加，而C-A-S-H量增多并将细尾砂颗粒和AFt紧密包裹。由此可知，细尾砂充填体强度的形成主要归因于水化产物AFt和C-A-S-H的形成。AFt和C-A-S-H生成时需要消耗水，尤其是AFt，细尾砂料浆内大量自由水转化成AFt和C-A-S-H的结合水，促进了多余自由水的消耗，同时随着水化生成的AFt不断穿插和填充细尾砂孔隙，加之C-A-S-H不断将细尾砂颗粒和AFt包裹形成整体，使得充填体的强度不断提高。

（1）胶东地区金矿尾砂趋向细化，尾砂中云母、石膏和黏土矿物等低硬度矿物含量随之增加，造成充填料浆管路输送阻力增大和充填体强度降低。

（2）随着流速的增加，细尾砂充填料浆流态由层流过渡为紊流，临界流速随浓度的增加先缓慢增长而后快速增长，可通过改进的层流—紊流临界流速模型确定临界流速以实现流速控制和降低管输阻力。

（3）获得该细尾砂料浆的合理质量浓度为64%，此时管路内流动为层流且形成满管流，自流流速为1.10 m/s，低于临界流速（1.63 m/s），压力损失为3.51 MPa/km，且充填体强度满足矿山需求。

（4）细尾砂充填料浆的凝结和充填体强度形成主要与胶凝材料水化产物AFt和C-A-S-H有关，料浆内多余的自由水在AFt和C-A-S-H生成过程中转化为结合水，大量针状AFt填充细尾砂孔隙，而C-A-S-H更多的是将细尾砂和AFt包裹，使充填体结构不断致密，从而促进了充填体强度的增长。