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  • CN 62-1112/TF 
  • ISSN 1005-2518 
  • 创刊于1988年
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黄金科学技术, 2020, 28(5): 669-677 doi: 10.11872/j.issn.1005-2518.2020.05.106

绿色胶凝材料专栏

基于铜镍冶炼渣制备充填胶凝材料试验研究

张雷,1,2, 郭利杰,1,2, 李文臣1,2

1.矿冶科技集团有限公司,北京 100160

2.国家金属矿绿色开采国际联合研究中心,北京 102628

Experimental Study on Preparation of Filling Cementitious Materials Based on Copper-Nickel Smelting Slag

ZHANG Lei,1,2, GUO Lijie,1,2, LI Wenchen1,2

1.BGRIMM Technology Group,Beijing 100160,China

2.National Centre for International Research on Green Metal Mining,Beijing 102628,China

通讯作者: 郭利杰(1980-),男,河南南乐人,教授,博士,从事矿山充填技术与矿冶固废资源化利用方面的研究工作。ljguo264@126.com

收稿日期: 2020-06-12   修回日期: 2020-07-05   网络出版日期: 2020-11-04

基金资助: 国家重点研发计划项目“基于有色冶炼渣的绿色充填胶凝材料制备及其性能合作研究”.  2017YFE0107000

Received: 2020-06-12   Revised: 2020-07-05   Online: 2020-11-04

作者简介 About authors

张雷(1994-),男,甘肃定西人,工程师,从事充填胶凝材料和矿冶固废资源化利用方面的研究工作zhanglei3465@163.com , E-mail:zhanglei3465@163.com

摘要

为研究铜镍冶炼渣制备充填材料实现大规模消纳利用的可行性,将冶炼渣粉磨至不同的细度,开展了基于不同粉磨时间、冶炼渣掺量及激发剂掺量条件下的正交试验,制备充填试件,研究各因素对充填体单轴抗压强度的影响规律,并采用SEM图谱对其水化产物进行分析。研究表明:采用铜镍冶炼渣制备充填胶凝材料的最佳粉磨时间为50 min,对应的D(0.1)、D(0.5)和D(0.9)分别为4 μm、29 μm和120 μm。铜镍冶炼渣在水泥—戈壁集料体系中能够发生火山灰反应,对胶结充填体后期强度有一定的提升作用。通过分析SEM图谱进一步发现,铜镍冶炼渣的掺入能够促进体系后期钙矾石和水化硅酸钙(C-S-H)的生成。正交试验结果表明:铜镍冶炼渣—水泥比例为2∶8,激发剂掺量为4%,胶结充填体单轴抗压强度最高。

关键词: 铜镍冶炼渣 ; 碱激发 ; 机械粉磨 ; 正交试验 ; 胶结充填 ; 戈壁集料

Abstract

The copper nickel smelting slag is mainly the pyrometallurgical smelting slag discharged from the copper nickel ore in the smelting process.Its main elements are iron and silicon,with contents of about 40% and 30% respectively.Generally,the disposal of copper and nickel smelting slag is mainly stacking and landfill,which wastes land resources and pollutes the environment at the same time,so the comprehensive utilization rate is low.It has been shown that the copper nickel smelting slag has certain pozzolanic activity,and it is feasible to prepare filling cementitious materials with it.In this paper,copper and nickel smelting slag were ground to different fineness,cement mixed with smelting slag was used as cementitious material,Gobi aggregate was used as aggregate,and orthogonal test was carried out to prepare cementitious filler based on different grinding time,slag content and activator content of smelting slag.By measuring the uniaxial compressive strength of cemented backfill at different ages,the influence rule and mechanism of various factors on the compressive strength of cemented backfill were studied,and the final hydration products were qualitatively analyzed by SEM.The results show that with the increase of grinding time,the uniaxial compressive strength of cemented backfill increases at first and then decreases.The optimal grinding time is 50 min,corresponding to D(0.1),D(0.5) and D(0.9) of 4 μm,29 μm and 120 μm respectively.The addition of smelting slag reduces the uniaxial compressive strength of cemented backfill,but the reduction of compressive strength of backfill in the later period of maintenance is lower than that in the early period.The pozzolanic reaction of copper nickel smelting slag in cement Gobi aggregate system can promote the compressive strength of cemented backfill.SEM images show that the addition of Cu-Ni slag can promote the formation of ettringite and calcium silicate hydrate (C-S-H).The influence of activator on the uniaxial compressive strength of cemented backfill is not obvious.The results of orthogonal test show that the content of Cu-Ni smelting slag has the greatest influence on the uniaxial compressive strength of cemented backfill, the second is the content of activator,and the least is the grinding time.Using copper nickel smelting slag with grinding time of 50 minutes,the ratio of the slag to cement is 2∶8,the content of activator is 4%,and the uniaxial compressive strength of cemented backfill is the highest.

Keywords: copper-nickel smelting slag ; alkali activation ; mechanical grinding ; orthogonal test ; cemented filling ; Gobi aggregate

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本文引用格式

张雷, 郭利杰, 李文臣. 基于铜镍冶炼渣制备充填胶凝材料试验研究[J]. 黄金科学技术, 2020, 28(5): 669-677 doi:10.11872/j.issn.1005-2518.2020.05.106

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冶炼渣是冶金工业产生的固体废弃物,处理方式以堆存和填埋为主,不仅浪费土地资源,而且对环境造成污染1-3,成为制约我国冶金工业绿色高质量发展的突出问题。开展冶炼渣资源化利用是破解上述难题的关键4-5

铜镍冶炼渣主要是铜镍矿在冶炼过程中排放的火法熔炼渣6,以Fe和Si元素为主,其含量分别为40%和30%,常见的处置方式为提取有价金属和堆存,综合利用率较低7-8。因此,利用冶炼渣制备充填胶凝材料成为新的研究热点,特别是具备一定火山灰活性的冶炼渣。现有研究表明,铜镍冶炼渣具有一定的胶凝活性,具备将其制备为胶凝材料及建材制品的可行性9-11。Singha等12采用铜渣、NaOH和Na4SiO4分别作为原材料及激发剂,研究铜渣作为硅铝酸盐材料制备碱激发胶凝材料的可行性,发现铜渣具有制备碱激发胶凝材料的巨大潜力。Nazer等13研究了铜渣在石灰和水泥体系中的火山灰活性,发现铜渣取代水泥25%制备的砂浆和碱激发铜渣在养护温度为65 ℃的条件下性能最优,进一步证明铜渣作为原材料制备建筑材料具有一定的可行性。朱街禄等14对铜渣—水泥复合胶凝体系的水化热及水化动力学进行了研究,通过采用不同细度、不同掺量的铜渣取代水泥测量其水化放热速率和放热量,发现铜渣的掺入在不同程度上推迟了复合胶凝体系的诱导期结束时间、加速期开始时间和第二放热峰出现时间,同时发现,在水化12 h内,铜渣对胶凝体系的水化呈抑制作用,而在水化12 h后,铜渣的活性被逐渐激发,水化速率加快。

本文以某铜镍矿冶炼厂产出的铜镍冶炼渣为原材料,通过测定不同粉磨细度、不同冶炼渣掺量和不同激发剂掺量下充填体的抗压强度,同时采用扫描电镜(SEM)对其水化产物进行分析,探索采用铜镍冶炼渣制备胶凝材料在充填领域应用的可行性。

1 试验内容

1.1 试验原材料与配比

(1)原材料。铜镍冶炼渣:选自新疆某铜镍矿经贫化电炉冶炼排除的废渣,其化学组成见表1,矿物组成见图1,粒径分布见图2。首先用烘箱烘干铜镍冶炼渣,然后用球磨机对其进行粉磨,考虑到铜镍冶炼渣的粉磨特性15,结合一般用于水泥、混凝土中矿物掺合料的粉磨时间和粒径分布,选择铜镍冶炼渣的粉磨时间分别为40 min、50 min和60 min,采用激光粒度分析仪对粉磨后冶炼渣的粒径分布进行测量,结果见图3

表1   原材料化学组成

Table 1  Chemical composition of raw material(%)

材料名称CaOSiO2Al2O3MgOTFeMnOP2O5K2ONa2OSO3CTiO2
铜镍冶炼渣2.2034.603.205.3050.20-0.080.300.600.600.03-
水泥62.5620.774.402.903.15--0.580.602.80--

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图1

图1   铜镍冶炼渣矿物组成

Fig. 1   Mineral composition of copper-nickel smelting slag


图2

图2   铜镍冶炼渣粒径分布

Fig. 2   Particle size distribution of copper-nickel smelting slag


图3

图3   不同粉磨时间冶炼渣粒径分布

Fig. 3   Particle size distribution of smelting slag at different grinding times


表1可知,铜镍冶炼渣中碱性氧化物与酸性氧化物的比值,即碱度系数M0、活性系数Ma和质量系数K分别为

M0=w(CaO+MgO)w(SiO2+Al2O3)=2.2+5.334.6+3.2=7.537.8=0.20
Ma=w(CaO)w(SiO2)=2.234.6=0.06
K=w(CaO+MgO+Al2O3)w(SiO2+MnO+TiO2)=2.2+5.3+3.234.32+0.1+0.2=10.734.35=0.31

由上述公式计算可知,本研究中的铜镍冶炼渣质量系数远小于1.20,根据GB/T 18046-2008《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》16,本研究中铜镍冶炼渣属于酸性矿渣,且活性较低。

通过XRD图谱分析可知,铜镍冶炼渣中的主要矿物为Fe2SiO4、(Fe,Mg)2SiO4和Ca4Fe14O25等,与化学元素分析结果中Fe元素含量高的情况相吻合。图1所示图像在22°~33°之间没有形成明显的馒头峰17,表明该铜镍冶炼渣中玻璃体含量较低,决定了其胶凝活性较低。

通过以上激光粒度分析结果可知,随着粉磨时间的延长,冶炼渣粒度逐渐变小,粒径分布有显著变化。对3组试样粒径分布结果进行分析,观察D(0.1)(颗粒累计分布为10%所对应的粒径)、D(0.5)(颗粒累计分布为50%所对应的粒径)、D(0.9)(颗粒累计分布为90%所对应的粒径)随时间的变化,在粉磨时间为40~60 min内,随着粉磨时间的延长,冶炼渣粒径D(0.1)、D(0.5)、D(0.9)随之减小,具体数值见表2

表2   冶炼渣粒径分布随粉磨时间的变化

Table 2  Variation of smelting slag particle size distribution with grinding time

粉磨时间/minD(0.1)D(0.5)D(0.9)
40748164
50429120
603.42390

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水泥:本试验水泥采用普通P.O 42.5硅酸盐水泥,其化学组成见表1

戈壁集料:试验采用的戈壁集料取自喀拉通克铜镍矿充填站戈壁集料堆场,其物理力学参数如下:堆积密度为1.6 t/m3,含水率为3.9%,孔隙率为38.46%。粒径分布见图4

图4

图4   戈壁集料粒径分布

Fig.4   Particle size distribution of Gobi aggregate material


拌合水:试验采用自来水作为拌合水,进行试件的制备。

激发剂:试验采用碱性激发剂作为粉末状硅酸钠,其模数为1。

(2)试验配比。试验采用冶炼渣细度、冶炼渣掺量和激发剂掺量3个因素,同时每个因素选取3个水平,各因素水平信息见表3;选取4因素3水平正交表L9(34)进行正交设计,具体配合比见表4,即1#~9#试验组。同时,设计10#为对照组,即胶凝材料中不掺入冶炼渣。

表3   试验方案的因素水平表

Table 3  Factor level table of test scheme

因素水平A粉磨时间/minB冶炼渣/%C激发剂/%
140202
250304
360406

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表4   正交试验配比方案明细表

Table 4  List of orthogonal test ratio scheme

编号A粉磨时间B冶炼渣C激发剂A粉磨时间/ minB冶炼渣/%C激发剂/%
1#11140202
2#12240304
3#13340406
4#11250204
5#12350306
6#13150402
7#11360206
8#12160302
9#13260404

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1.2 试验方法

(1)试件的制备及养护。按照表4的配比进行配料,准确称取冶炼渣、水泥和戈壁集料,加入激发剂粉末状硅酸钠后混匀,加水搅拌均匀后浇筑进尺寸为100 mm×100 mm×100 mm的塑料试模中,浇筑完毕后使用不锈钢尺进行刮平,放入养护室中养护24 h后取出,拆模取出试样,放入温度为20 ℃、湿度为90%的养护室进行养护至规定龄期。

(2)单轴抗压强度试验。采用压力机进行单轴抗压强度试验,压力机加载速率设定为0.5 kN/s,测试龄期为7 d和28 d。

(3)SEM测试。采用MLA(Mineral Liberation Analyser)矿物自动分析仪对水化产物形貌进行分析。

2 结果与分析

2.1 直观分析

按照试验配比制备充填体试块,标准养护条件下养护7 d和28 d,进行单轴抗压强度测试,如图5所示。

图5

图5   不同养护龄期充填体试块抗压强度

Fig. 5   Compressive strength of filling test block at different ages


图5中可以看出:不同组别之间7 d和28 d抗压强度数据差别较大,但均低于对照组。同时对比分析1#、2#和3#组抗压强度数据发现,当冶炼渣粉磨40 min时,随着冶炼渣掺量的提高,充填体抗压强度呈明显下降趋势,当冶炼渣掺量由20%提高至40%时,7 d和28 d抗压强度分别下降54.31%和45.33%。再一次验证了上述XRD图谱分析结果,冶炼渣本身玻璃体含量较低导致其胶凝活性相对较低。

分析5#和6#组数据发现,当冶炼渣粉磨50 min时,掺量从30%提高至40%,充填体试块28 d抗压强度提高了20.46%。同样地,对比7#和8#组数据,当冶炼渣粉磨时间为60 min时,掺量由20%提高至30%,充填体试块28 d抗压强度提高了7.03%。对比1#和4#组数据发现,相同冶炼渣和激发剂掺量下,随着粉磨时间由40 min提高至50 min,充填体试块28 d抗压强度提高了4.25%。对比分析1#和4#,5#和6#,7#和8#组数据发现,随着冶炼渣粉磨时间和掺量的提高,充填体试块7 d抗压强度分别有一定程度的降低或略有提高,然而养护28 d后抗压强度分别提高4.25%、20.46%和7.03%,说明铜镍冶炼渣发生了一定的火山灰反应,且主要在养护后期发生。

采用扫描电镜对水化产物进行直观分析,图6表示养护28 d后各组戈壁集料胶结试件SEM结果,通过观察不同放大倍数的照片可以发现各组试样的微观形貌及典型水化产物的特征。

图6

图6   戈壁集料胶结充填体SEM结果

Fig. 6   SEM results of Gobi material cemented filling body


图6为养护28 d后充填体的SEM图像。从图中可以看出,相比10#纯水泥试样,1#和4#试样钙矾石的生成量明显增加。这表明在养护后期冶炼渣的掺入在一定程度上引发了火山灰反应,生成一定量的C-S-H凝胶和钙矾石18-20。宏观上具体表现为充填体单轴抗压强度的提高,这也证明了上述直观分析结果。

2.2 因素水平权重验证分析

通过上述正交试验直观分析可以看出,方案4中养护7 d和28 d的试件单轴抗压强度分别为1.80 MPa和3.68 MPa,相比较其他方案,该方案养护至一定龄时单轴抗压强度为最优。因此,方案4所对应的因素水平组合A1B1C2最优。进一步利用正交表的综合可比性来分析验证正交试验中得出的最优结果,如表5所示。

表5   权重分析计算表

Table 5  Weight analysis calculation table

编号ABC试验结果y
1#1113.53
2#1222.17
3#1331.93
4#1123.68
5#1232.59
6#1313.12
7#1133.27
8#1213.50
9#1322.30
K17.6310.4810.15
K29.398.268.15
K39.077.357.79
¯k12.543.493.38
¯k23.132.752.72
¯k33.022.452.60
极差R0.591.040.78

注:K代表某一水平下对应因素试验结果之和;¯k代表某一水平下对应因素试验结果之和的平均值;y代表某一水平因素下的试验结果

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Kii=1,2,3,4)表示某个因素第i个水平所有抗压强度之和,i为影响因素的水平数,即¯ki=Ki/4;R为某因素的最大值与最小值之差,R值越大,表明该因素对强度的影响作用越明显。由表6可以看出:RB>RC>RA

与之对应地,因子B(冶炼渣掺量)为主要影响因素,因子C(激发剂掺量)次之,而因子A(激发剂掺量)影响最小。通过极差分析可知:铜镍冶炼渣掺量对试件单轴抗压强度的影响最大,极差为1.04,这与铜镍冶炼渣本身胶凝活性较低有关。当其作为矿物掺合料取代水泥时稀释了水泥21,导致水泥用量的减少以及体系水化产物数量的减少。同时,由于铜镍冶炼渣本身火山灰活性较低22,导致后期试件的单轴抗压强度增长并不明显。激发剂掺量对试件单轴抗压强度的影响次之,极差为0.78。粉磨时间对试件单轴抗压强度的影响最小,极差为0.59。随着粉磨时间的增加,颗粒粒径逐渐减小,粉磨作用导致铜镍冶炼渣本身产生晶格缺陷23-25,一定程度上可以提高其活性。但受制于铜镍冶炼渣本身玻璃体含量较低的影响,粉磨时间对试件单轴抗压强度的影响作用较小。

2.3 水平均值图

进一步分析不同水平对试件抗压强度的影响。将每个因子不同水平的均值绘制在同一幅图中进行分析(图7),可以看出每一因子所对应的最好水平分别为A2、B1和C1

图7

图7   不同水平均值图

Fig. 7   Mear figure of different level


图7可以看出:(1)试件的强度随着粉磨时间的延长呈现出先上升后降低的趋势,说明对于以戈壁集料为骨料制备的试件而言,并非冶炼渣粉磨时间越长,对强度的贡献作用越好,这种现象可能是由于冶炼渣自身的活性有限,因此在充填料浆中具有作为胶凝材料和骨料的双重作用26。一般而言,采用冶炼渣作为胶凝材料,冶炼渣粉磨时间越长,粒径越小,对强度的贡献作用越强;而作为骨料时,其对强度的贡献作用与骨料本身级配的优劣27有明显的关系,良好的级配是保证强度的关键,并非越细越好。(2)试件的强度随着冶炼渣掺量的增加呈显著下降的趋势,进一步说明冶炼渣本身的胶凝活性较低,其掺量越高体系中水化产物生成量越少,抗压强度降低。(3)试件的强度随着激发剂掺量的增加也呈下降趋势,但下降幅度相对冶炼渣掺量较低,这说明该激发剂对冶炼渣胶凝活性的激发效果并不明显。

3 结论

(1)铜镍冶炼渣活性较低,且属于酸性渣,其质量系数和活性系数分别为0.31和0.06,碱度系数为0.2。

(2)采用水泥掺铜镍冶炼渣作胶凝材料胶结戈壁集料时,铜镍冶炼渣最佳粉磨时间为50 min,对应的D(0.1)、D(0.5)和D(0.9)分别为4 μm、29 μm和120 μm。

(3)铜镍冶炼渣在水泥戈壁集料体系中能够发生火山灰反应,对充填体后期强度有一定的提升作用。通过SEM图谱进一步发现,由于铜镍冶炼渣的掺入,在后期促进体系钙矾石和水化硅酸钙(C-S-H)的生成。

(4)通过正交试验研究,确定铜镍冶炼渣—水泥比例为2∶8,激发剂掺量为4%,充填体单轴抗压强度最高。极差分析进一步表明,采用该激发剂激发效果并不明显。

http://www.goldsci.ac.cn/article/2020/1005-2518/1005-2518-2020-28-5-669.shtml

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